חֲדָשׁוֹת

תודה שביקרת בטבע.לגרסת הדפדפן שבה אתה משתמש יש תמיכה מוגבלת ב-CSS.לקבלת החוויה הטובה ביותר, אנו ממליצים להשתמש בגרסה חדשה יותר של הדפדפן (או לכבות את מצב התאימות ב-Internet Explorer).במקביל, כדי להבטיח תמיכה מתמשכת, נציג אתרים ללא סגנונות ו-JavaScript.
התכונות המגנטיות של הקספריט קשיח SrFe12O19 (SFO) נשלטות על ידי הקשר המורכב של המיקרו-מבנה שלו, שקובע את הרלוונטיות שלהם ליישומי מגנט קבוע.בחר קבוצה של ננו-חלקיקי SFO המתקבלים על ידי סינתזת בעירה ספונטנית של סול-ג'ל, ובצע אפיון מעמיק של עקיפות אבקת רנטגן מבני (XRPD) על ידי ניתוח פרופיל קו G(L).התפלגות גודל הגבישים המתקבלת חושפת את התלות הברורה של הגודל לאורך כיוון [001] בשיטת הסינתזה, מה שמוביל להיווצרות של גבישים מתקלפים.בנוסף, גודלם של ננו-חלקיקי SFO נקבע על ידי ניתוח מיקרוסקופיית אלקטרונים העברה (TEM), והמספר הממוצע של גבישים בחלקיקים הוערך.תוצאות אלו הוערכו כדי להמחיש את היווצרותם של מצבי תחום בודד מתחת לערך הקריטי, ונפח ההפעלה נגזר ממדידות מגנטיזציה תלויות זמן, שמטרתן להבהיר את תהליך המגנטיזציה ההפוכה של חומרים מגנטיים קשים.
לחומרים מגנטיים בקנה מידה ננו יש משמעות מדעית וטכנולוגית רבה, מכיוון שהתכונות המגנטיות שלהם מפגינות התנהגויות שונות באופן משמעותי בהשוואה לגודל הנפח שלהם, מה שמביא נקודות מבט ויישומים חדשים1,2,3,4.בין חומרים בעלי ננו-מבנה, hexaferrite SrFe12O19 (SFO) מסוג M הפך למועמד אטרקטיבי ליישומי מגנט קבוע5.למעשה, בשנים האחרונות נעשתה עבודת מחקר רבה על התאמה אישית של חומרים מבוססי SFO בקנה מידה ננומטרי באמצעות מגוון שיטות סינתזה ועיבוד כדי לייעל את הגודל, המורפולוגיה והתכונות המגנטיות6,7,8.בנוסף, הוא זכה לתשומת לב רבה במחקר ופיתוח של מערכות צימוד חליפין9,10.האניזוטרופיה המגנטו-גבישית הגבוהה שלו (K = 0.35 MJ/m3) המכוונת לאורך ציר ה-c של הסריג המשושה שלו 11,12 היא תוצאה ישירה של המתאם המורכב בין מגנטיות ומבנה גבישי, גבישים וגודל גרגר, מורפולוגיה ומרקם.לכן, שליטה במאפיינים לעיל היא הבסיס לעמידה בדרישות ספציפיות.איור 1 ממחיש את קבוצת החלל המשושה הטיפוסית P63/mmc של SFO13, ואת המישור המתאים להשתקפות מחקר ניתוח פרופיל הקו.
בין המאפיינים הקשורים להפחתת גודל חלקיקים פרומגנטיים, היווצרות של מצב תחום יחיד מתחת לערך הקריטי מובילה לעלייה באניזוטרופיה המגנטית (עקב יחס שטח פנים לנפח גבוה יותר), מה שמוביל לשדה כפייה14,15.השטח הרחב מתחת לממד הקריטי (DC) בחומרים קשים (ערך אופייני הוא כ-1 מיקרומטר), ומוגדר על ידי מה שנקרא גודל קוהרנטי (DCOH)16: זה מתייחס לשיטת הנפח הקטן ביותר לדה-מגנטיזציה בגודל הקוהרנטי. (DCOH), מבוטא כנפח ההפעלה (VACT) 14. עם זאת, כפי שמוצג באיור 2, למרות שגודל הגביש קטן מ-DC, תהליך ההיפוך עשוי להיות לא עקבי.ברכיבים של ננו-חלקיקים (NP), הנפח הקריטי של היפוך תלוי בצמיגות המגנטית (S), והתלות בשדה המגנטי שלו מספקת מידע חשוב על תהליך המיתוג של מגנטיזציה של NP17,18.
למעלה: תרשים סכמטי של התפתחות שדה הכפייה עם גודל החלקיקים, מראה את תהליך היפוך המגנטיזציה המקביל (מותאם מ-15).SPS, SD ו-MD מייצגים מצב על-פארמגנטי, תחום יחיד ו-multidomain, בהתאמה;DCOH ו-DC משמשים לקוהר קוהרנטיות ולקוטר קריטי, בהתאמה.תחתון: סקיצות של חלקיקים בגדלים שונים, המציגים את הצמיחה של גבישים מגבישים בודדים לפולי-גבישים.ומציינים את גודל הגביש וחלקיקים, בהתאמה.
עם זאת, בקנה מידה ננו, הוצגו גם היבטים מורכבים חדשים, כגון אינטראקציה מגנטית חזקה בין חלקיקים, התפלגות גודל, צורת החלקיקים, הפרעת פני השטח והכיוון של ציר המגנטיזציה הקל, כל אלו הופכים את הניתוח למאתגר יותר19, 20 .אלמנטים אלה משפיעים באופן משמעותי על התפלגות מחסום האנרגיה וראויים להתייחסות מדוקדקת, ובכך משפיעים על מצב היפוך המגנטיזציה.על בסיס זה, חשוב במיוחד להבין נכון את המתאם בין הנפח המגנטי לבין ההקספרריט SrFe12O19 בעל ננו-מבנה פיזי מסוג M.לכן, כמערכת מודל, השתמשנו בסט של SFO שהוכן בשיטת סול-ג'ל מלמטה למעלה, ולאחרונה ביצענו מחקר.התוצאות הקודמות מצביעות על כך שגודל הגבישים הוא בתחום הננומטר, והוא, יחד עם צורת הגבישים, תלוי בטיפול החום בו נעשה שימוש.בנוסף, הגבישיות של דגימות כאלה תלויה בשיטת הסינתזה, ונדרש ניתוח מפורט יותר כדי להבהיר את הקשר בין גבישים לגודל החלקיקים.על מנת לחשוף את הקשר הזה, באמצעות ניתוח מיקרוסקופ אלקטרונים העברה (TEM) בשילוב עם שיטת Rietveld וניתוח פרופיל קו של עקיפה סטטיסטית גבוהה של אבקת רנטגן, נותחו בקפידה פרמטרי מיקרו-מבנה הגביש (כלומר, גבישים וגודל חלקיקים, צורה) .מצב XRPD).אפיון מבני נועד לקבוע את המאפיינים האניזוטרופיים של הננו-גבישלים שהתקבלו ולהוכיח את היתכנות של ניתוח פרופילי קו כטכניקה חזקה לאפיון הרחבת שיא לטווח הננו-גבישי של חומרים (פריט).נמצא כי התפלגות גודל הגבישים המשוקללים G(L) תלויה מאוד בכיוון הקריסטלוגרפי.בעבודה זו, אנו מראים כי אכן יש צורך בטכניקות משלימות כדי לחלץ במדויק פרמטרים הקשורים לגודל כדי לתאר במדויק את המבנה והמאפיינים המגנטיים של דגימות אבקה כאלה.תהליך המגנטיזציה הפוכה נחקר גם כדי להבהיר את הקשר בין מאפייני מבנה מורפולוגי והתנהגות מגנטית.
ניתוח Rietveld של נתוני דיפרקציית אבקת רנטגן (XRPD) מראה שניתן להתאים את גודל הגבישים לאורך ציר ה-c על ידי טיפול חום מתאים.זה מראה באופן ספציפי שהרחבת השיא שנצפתה במדגם שלנו נובעת ככל הנראה מצורת הגביש האניזוטרופי.בנוסף, העקביות בין הקוטר הממוצע שניתח על ידי Rietveld לבין דיאגרמת Williamson-Hall (ובטבלה S1) מראה שהקריסטליטים כמעט נטולי מתח ואין עיוות מבני.האבולוציה של התפלגות גודל הגבישים לאורך כיוונים שונים ממקדת את תשומת הלב שלנו בגודל החלקיקים המתקבל.הניתוח אינו פשוט, משום שהדגימה המתקבלת על ידי בעירה ספונטנית של סול-ג'ל מורכבת מאגלומרטים של חלקיקים בעלי מבנה נקבובי6,9,21.TEM משמש ללימוד המבנה הפנימי של מדגם הבדיקה ביתר פירוט.תמונות שדה בהיר אופייניות מדווחות באיור 3a-c (לתיאור מפורט של הניתוח, עיין בסעיף 2 של החומרים המשלימים).המדגם מורכב מחלקיקים בעלי צורה של חתיכות קטנות.הטסיות מתחברות יחד ליצירת אגרגטים נקבוביים בגדלים וצורות שונות.על מנת להעריך את התפלגות הגודל של טסיות הדם, שטחם של 100 חלקיקים מכל דגימה נמדד באופן ידני באמצעות תוכנת ImageJ.הקוטר של המעגל המקביל עם אותו שטח החלקיקים כמו הערך מיוחס לגודל המייצג של כל חלק נמדד.התוצאות של דגימות SFOA, SFOB ו-SFOC מסוכמות באיור 3d-f, וערך הקוטר הממוצע מדווח גם.הגדלת טמפרטורת העיבוד מגדילה את גודל החלקיקים ואת רוחב הפיזור שלהם.מההשוואה בין VTEM ו-VXRD (טבלה 1), ניתן לראות שבמקרה של דגימות SFOA ו-SFOB, המספר הממוצע של גבישים לכל חלקיק מצביע על האופי הפולי-גבישי של הלמות הללו.לעומת זאת, נפח החלקיקים של SFOC דומה לנפח הגבישים הממוצע, מה שמעיד על כך שרוב הלמלות הן גבישים בודדים.אנו מציינים כי הגדלים הנראים של עקיפה של TEM ושל קרני רנטגן שונים, מכיוון שבאחרון, אנו מודדים את גוש הפיזור הקוהרנטי (הוא עשוי להיות קטן יותר מהנתז הרגיל): בנוסף, כיוון השגיאה הקטן של הפיזור הללו תחומים יחושבו על ידי עקיפה.
תמונות TEM בשדה הבהיר של (א) SFOA, (ב) SFOB ו-(ג) SFOC מראות שהן מורכבות מחלקיקים בעלי צורה דמוית צלחת.התפלגויות הגודל המתאימות מוצגות בהיסטוגרמה של הלוח (df).
כפי ששמנו לב גם בניתוח הקודם, הגבישים בדגימת האבקה האמיתית יוצרים מערכת פולי-דיספרסת.מכיוון ששיטת הרנטגן רגישה מאוד לבלוק הפיזור הקוהרנטי, נדרש ניתוח יסודי של נתוני עקיפות האבקה כדי לתאר את הננו-מבנים העדינים.כאן נדון גודל הגבישים באמצעות אפיון פונקציית התפלגות גודל הגבישים המשוקללים בנפח G(L)23, אשר ניתן לפרש כצפיפות ההסתברות למציאת גבישים בעלי צורה וגודל משוערים, ומשקלה פרופורציונלי ל זה.נפח, בדגימה שניתחה.עם צורה גבישית מנסרת, ניתן לחשב את גודל הגביש הממוצע המשוקלל בנפח (אורך צד ממוצע בכיוונים [100], [110] ו-[001]).לכן, בחרנו את כל שלוש דגימות SFO עם גדלים שונים של חלקיקים בצורה של פתיתים אנזוטרופיים (ראה הפניה 6) כדי להעריך את היעילות של הליך זה כדי להשיג חלוקת גודל גבישי מדויקת של חומרים בקנה מידה ננו.על מנת להעריך את הכיוון האניזוטרופי של גבישי הפריט, בוצע ניתוח פרופיל קו על נתוני ה-XRPD של הפסגות שנבחרו.דגימות ה-SFO שנבדקו לא הכילו עקיפה נוחה (טהורה) מסדר גבוה מאותה קבוצה של מישורי גביש, כך שלא ניתן היה להפריד בין תרומת הרחבת הקו לבין הגודל והעיוות.יחד עם זאת, סביר יותר שההרחבה הנצפית של קווי העקיפה נובעת מהשפעת הגודל, והצורה הגבישית הממוצעת מאומתת באמצעות ניתוח של מספר קווים.איור 4 משווה את פונקציית חלוקת גודל הגבישים המשוקללים בנפח G(L) לאורך הכיוון הקריסטלוגרפי המוגדר.הצורה האופיינית של התפלגות גודל גבישי היא התפלגות לוגנורמית.מאפיין אחד של כל התפלגות הגודל שהושגו הוא הא-מודאליות שלהם.ברוב המקרים, ניתן לייחס התפלגות זו לתהליך יצירת חלקיקים מוגדר כלשהו.ההבדל בין הגודל המחושב הממוצע של הפסגה שנבחרה לבין הערך המופק מהחידוד של Rietveld הוא בטווח מקובל (בהתחשב בכך שהליכי כיול המכשיר שונים בין השיטות הללו) והוא זהה לזה מקבוצת המטוסים המקבילה על ידי Debye הגודל הממוצע שהתקבל תואם את משוואת שרר, כפי שמוצג בטבלה 2. המגמה של גודל הגבישים הממוצע של שתי טכניקות הדוגמנות השונות דומה מאוד, והסטייה של הגודל המוחלט קטנה מאוד.למרות שייתכנו חילוקי דעות עם Rietveld, למשל, במקרה של השתקפות (110) של SFOB, זה עשוי להיות קשור לקביעה הנכונה של הרקע משני הצדדים של ההשתקפות שנבחרה במרחק של מעלה אחת 2θ בכל אחת מהן. כיוון.עם זאת, ההסכמה המצוינת בין שתי הטכנולוגיות מאשרת את הרלוונטיות של השיטה.מניתוח של הרחבת שיא, ברור שלגודל לאורך [001] יש תלות ספציפית בשיטת הסינתזה, וכתוצאה מכך נוצרים גבישים מתקלפים ב-SFO6,21 המסונתזים על ידי סול-ג'ל.תכונה זו פותחת את הדרך לשימוש בשיטה זו לעיצוב ננו-גבישים בעלי צורות מועדפות.כפי שכולנו יודעים, מבנה הגביש המורכב של SFO (כפי שמוצג באיור 1) הוא הליבה של ההתנהגות הפרומגנטית של SFO12, כך שניתן להתאים את מאפייני הצורה והגודל כדי לייעל את העיצוב של המדגם עבור יישומים (כגון קבוע קשור למגנט).אנו מציינים כי ניתוח גודל גבישי הוא דרך רבת עוצמה לתאר את האניזוטרופיה של צורות גבישיות, ומחזקת עוד יותר את התוצאות שהושגו בעבר.
(א) SFOA, (ב) SFOB, (ג) השתקפות שנבחרה ב-SFOC (100), (110), (004) חלוקת גודל גבישי משוקלל G(L).
על מנת להעריך את האפקטיביות של ההליך להשיג את התפלגות הגודל הגבישית המדויקת של חומרים ננו-אבקות ולהחיל אותה על ננו-מבנים מורכבים, כפי שמוצג באיור 5, אימתנו ששיטה זו יעילה בחומרים ננו-מרוכבים (ערכים נומינליים).הדיוק של המארז מורכב מ-SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w %).תוצאות אלה עולות בקנה אחד עם ניתוח Rietveld (ראה את הכיתוב של איור 5 להשוואה), ובהשוואה למערכת החד-פאזית, ננו-גבישים SFO יכולים להדגיש מורפולוגיה דמוית צלחת יותר.תוצאות אלו צפויות ליישם ניתוח פרופיל קו זה על מערכות מורכבות יותר שבהן מספר שלבי גביש שונים יכולים לחפוף מבלי לאבד מידע על המבנים המתאימים שלהם.
התפלגות גודל הגבישים המשוקללים בנפח G(L) של השתקפויות נבחרות של SFO ((100), (004)) ו-CFO (111) בננו-מרוכבים;לשם השוואה, ערכי הניתוח המתאימים של Rietveld הם 70(7), 45(6) ו-67(5) nm6.
כפי שמוצג באיור 2, קביעת גודל התחום המגנטי וההערכה הנכונה של הנפח הפיזי הם הבסיס לתיאור מערכות מורכבות כאלה ולהבנה ברורה של האינטראקציה והסדר המבני בין חלקיקים מגנטיים.לאחרונה, ההתנהגות המגנטית של דגימות SFO נחקרה בפירוט, תוך תשומת לב מיוחדת לתהליך ההיפוך של המגנטיזציה, על מנת לחקור את המרכיב הבלתי הפיך של רגישות מגנטית (χirr) (איור S3 היא דוגמה ל-SFOC)6.על מנת לקבל הבנה מעמיקה יותר של מנגנון היפוך המגנטיזציה בננו-מערכת זו מבוססת פריט, ביצענו מדידת הרפיה מגנטית בשדה ההפוך (HREV) לאחר רוויה בכיוון נתון.שקול את \(M\left(t\right)\proptoSln\left(t\right)\) (ראה איור 6 וחומר משלים לפרטים נוספים) ולאחר מכן השג את נפח ההפעלה (VACT).מכיוון שניתן להגדיר אותו כנפח החומר הקטן ביותר שניתן להפוך באופן קוהרנטי באירוע, פרמטר זה מייצג את הנפח ה"מגנטי" המעורב בתהליך ההיפוך.ערך ה-VACT שלנו (ראה טבלה S3) מתאים לכדור בקוטר של כ-30 ננומטר, המוגדר כקוטר הקוהרנטי (DCOH), המתאר את הגבול העליון של היפוך המגנטיזציה של המערכת על ידי סיבוב קוהרנטי.למרות שיש הבדל עצום בנפח הפיזי של חלקיקים (SFOA גדול פי 10 מ-SFOC), ערכים אלה די קבועים וקטנים, מה שמצביע על כך שמנגנון היפוך המגנטיזציה של כל המערכות נשאר זהה (בהתאמה למה שאנו טוענים היא מערכת התחום היחיד) 24 .בסופו של דבר, ל-VACT יש נפח פיזי קטן בהרבה מניתוח XRPD ו-TEM (VXRD ו-VTEM בטבלה S3).לכן, אנו יכולים להסיק שתהליך המעבר לא מתרחש רק באמצעות סיבוב קוהרנטי.שימו לב שהתוצאות המתקבלות באמצעות מגנומטרים שונים (איור S4) נותנות ערכי DCOH דומים למדי.בהקשר זה, חשוב מאוד להגדיר את הקוטר הקריטי של חלקיק תחום יחיד (DC) על מנת לקבוע את תהליך ההיפוך הסביר ביותר.על פי הניתוח שלנו (ראה חומר משלים), אנו יכולים להסיק שה-VACT המתקבל כרוך במנגנון סיבוב לא קוהרנטי, מכיוון שה-DC (~0.8 מיקרומטר) רחוק מאוד מה-DC (~0.8 מיקרומטר) של החלקיקים שלנו, כלומר, היווצרות קירות תחום אינה לאחר מכן קיבלה תמיכה חזקה והשיגה תצורת תחום יחיד.תוצאה זו יכולה להיות מוסברת על ידי היווצרות תחום האינטראקציה25, 26. אנו מניחים שגביש יחיד משתתף בתחום אינטראקציה, המשתרע על חלקיקים המחוברים זה לזה בשל המבנה המיקרו ההטרוגני של חומרים אלה27,28.למרות ששיטות רנטגן רגישות רק למיקרו-מבנה העדין של תחומים (מיקרו-גבישים), מדידות הרפיה מגנטיות מספקות עדות לתופעות מורכבות שעלולות להתרחש ב-SFOs בננו.לכן, על ידי אופטימיזציה של גודל הננומטר של גרגרי ה-SFO, ניתן למנוע מעבר לתהליך היפוך רב-דומיינים, ובכך לשמור על הכפייה הגבוהה של חומרים אלו.
(א) עקומת המגנטיזציה התלויה בזמן של SFOC שנמדדה בערכי HREV שונים של שדה הפוך לאחר רוויה ב-5 T ו-300 K (מצוין ליד נתוני הניסוי) (המגנטיזציה מנורמלת בהתאם למשקל המדגם);לשם הבהירות, ההוספה מציגה את הנתונים הניסויים של שדה T 0.65 (עיגול שחור), בעל ההתאמה הטובה ביותר (קו אדום) (המגנטיזציה מנורמלת לערך ההתחלתי M0 = M(t0));(ב) הצמיגות המגנטית המתאימה (S) היא היפוך של פונקציית SFOC A של השדה (הקו הוא מנחה לעין);(ג) ערכת מנגנון הפעלה עם פרטי סולם אורך פיזי/מגנטי.
באופן כללי, היפוך מגנטיזציה עשוי להתרחש באמצעות סדרה של תהליכים מקומיים, כגון גרעין דומיין, התפשטות והצמדה וביטול הצמדה.במקרה של חלקיקי פריט בעלי תחום יחיד, מנגנון ההפעלה מתווכת גרעין ומופעל על ידי שינוי מגנטיזציה הקטן מנפח ההיפוך המגנטי הכולל (כמתואר באיור 6c)29.
הפער בין המגנטיות הקריטית לקוטר הפיזי מרמז שהמצב הבלתי קוהרנטי הוא אירוע נלווה של היפוך תחום מגנטי, אשר עשוי לנבוע מאי-הומוגניות חומר ואי-אחידות פני השטח, אשר הופכים בקורלציה כאשר גודל החלקיקים גדל ב-25, וכתוצאה מכך סטייה מ- מצב מגנטיזציה אחיד.
לכן, אנו יכולים להסיק שבמערכת זו, תהליך היפוך המגנטיזציה מסובך מאוד, והמאמצים להקטין את הגודל בסולם הננומטרי משחקים תפקיד מרכזי באינטראקציה בין המיקרו-מבנה של הפריט והמגנטיות..
הבנת הקשר המורכב בין מבנה, צורה ומגנטיות היא הבסיס לתכנון ופיתוח יישומים עתידיים.ניתוח פרופיל הקו של תבנית ה-XRPD שנבחרה של SrFe12O19 אישר את הצורה האניזוטרופית של הננו-גבישים שהושגו בשיטת הסינתזה שלנו.בשילוב עם ניתוח TEM, האופי הפולי-גבישי של חלקיק זה הוכח, ולאחר מכן אושר כי גודל ה-SFO שנחקר בעבודה זו היה נמוך מקוטר התחום הבודד הקריטי, למרות העדויות לגידול גבישי.על בסיס זה, אנו מציעים תהליך מגנטיזציה בלתי הפיך המבוסס על יצירת תחום אינטראקציה המורכב מגבישים המחוברים ביניהם.התוצאות שלנו מוכיחות את המתאם ההדוק בין מורפולוגיה של החלקיקים, מבנה הגביש וגודל הגבישים הקיימים ברמת ננומטר.מחקר זה נועד להבהיר את תהליך המגנטיזציה ההיפוך של חומרים מגנטיים בעלי ננו-מבנים קשיחים ולקבוע את תפקידם של מאפייני המיקרו-מבנה בהתנהגות המגנטית הנובעת מכך.
הדגימות סונתזו באמצעות חומצת לימון כחומר קלאטר/דלק לפי שיטת הבעירה הספונטנית של סול-ג'ל, שדווחה בהפניה 6. תנאי הסינתזה עברו אופטימיזציה להשגת שלושה גדלים שונים של דגימות (SFOA, SFOB, SFOC), שהיו מתקבל על ידי טיפולי חישול מתאימים בטמפרטורות שונות (1000, 900 ו-800 מעלות צלזיוס, בהתאמה).טבלה S1 מסכמת את התכונות המגנטיות ומגלה שהן דומות יחסית.הננו מרוכב SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w% הוכן גם הוא באופן דומה.
דפוס הדיפרקציה נמדד באמצעות קרינת CuKα (λ = 1.5418 Å) ב-Bruker D8 אבקת דיפרקטומטר, ורוחב חריץ הגלאי הוגדר ל-0.2 מ"מ.השתמש במונה VANTEC כדי לאסוף נתונים בטווח 2θ של 10-140°.הטמפרטורה במהלך רישום הנתונים נשמרה על 23 ± 1 מעלות צלזיוס.ההשתקפות נמדדת בטכנולוגיית צעד וסריקה, ואורך הצעד של כל דגימות הבדיקה הוא 0.013° (2theta);ערך השיא המרבי של מרחק המדידה הוא-2.5 ו-+2.5° (2theta).עבור כל פסגה מחושבים בסך הכל 106 קוונטים, בעוד שלזנב יש כ-3000 קוונטות.מספר פסגות ניסוי (מופרדות או חופפות חלקית) נבחרו לניתוח סימולטני נוסף: (100), (110) ו-(004), שהתרחשו בזווית Bragg קרובה לזווית Bragg של קו הרישום SFO.עוצמת הניסוי תוקנה עבור גורם הקיטוב לורנץ, והרקע הוסר בשינוי ליניארי משוער.תקן NIST LaB6 (NIST 660b) שימש לכיול המכשיר ולהרחבה ספקטרלית.השתמש בשיטת LWL (Louer-Weigel-Louboutin) דקונבולציה 30,31 כדי להשיג קווי עקיפה טהורים.שיטה זו מיושמת בתוכנת ניתוח הפרופילים PROFIT-software32.מהתאמת נתוני העוצמה הנמדדת של המדגם והתקן עם פונקציית הפסאודו Voigt, נשלף קו מתאר הקו הנכון f(x).פונקציית התפלגות הגודל G(L) נקבעת מ-f(x) על ידי ביצוע הנוהל המוצג בהפניה 23. לפרטים נוספים, אנא עיין בחומר המשלים.כהשלמה לניתוח פרופיל הקו, תוכנית FULLPROF משמשת לביצוע ניתוח Rietveld על נתוני XRPD (פרטים ניתן למצוא ב-Maltoni וחב' 6).בקיצור, במודל Rietveld, פסגות העקיפה מתוארות על ידי פונקציית ה-Thompson-Cox-Hastings הפסאודו Voigt שהשתנתה.חידוד הנתונים של LeBail בוצע בתקן NIST LaB6 660b כדי להמחיש את תרומתו של המכשיר להרחבת שיא.על פי ה-FWHM המחושב (רוחב מלא במחצית מעוצמת השיא), ניתן להשתמש במשוואת דבי-שרר כדי לחשב את הגודל הממוצע המשוקלל בנפח של תחום הפיזור הגבישי הקוהרנטי:
כאשר λ הוא אורך הגל של קרינת הרנטגן, K הוא גורם הצורה (0.8-1.2, בדרך כלל שווה ל-0.9), ו-θ היא זווית Bragg.זה חל על: ההשתקפות שנבחרה, קבוצת המטוסים המתאימה והתבנית כולה (10-90 מעלות).
בנוסף, מיקרוסקופ Philips CM200 הפועל ב-200 קילו וולט ומצויד בחוט LaB6 שימש לניתוח TEM כדי לקבל מידע על מורפולוגיה של החלקיקים והתפלגות הגודל.
מדידת הרפיית מגנטיזציה מתבצעת על ידי שני מכשירים שונים: מערכת מדידת נכסים פיזיים (PPMS) מ-Quantum Design-Vibrating Sample Magnetometer (VSM), מצויד במגנט מוליך-על 9 T, ו-MicroSense Model 10 VSM עם אלקטרומגנט.השדה הוא 2 T, הדגימה רוויה בשדה (μ0HMAX:-5 T ו-2 T, בהתאמה עבור כל מכשיר), ולאחר מכן השדה ההפוך (HREV) מוחל כדי להביא את הדגימה לאזור המיתוג (ליד HC ), ולאחר מכן ריקבון המגנטיזציה נרשם כפונקציה של זמן על פני 60 דקות.המדידה מבוצעת ב-300 K. נפח ההפעלה המתאים מוערך על סמך אותם ערכים נמדדים המתוארים בחומר המשלים.
Muscas, G., Yaacoub, N. & Peddis, D. הפרעות מגנטיות בחומרים בננו.במבנה הננו המגנטי החדש 127-163 (Elsevier, 2018).https://doi.org/10.1016/B978-0-12-813594-5.00004-7.
Mathieu, R. and Nordblad, P. התנהגות מגנטית קולקטיבית.במגמה החדשה של מגנטיות ננו-חלקיקים, עמודים 65-84 (2021).https://doi.org/10.1007/978-3-030-60473-8_3.
Dormann, JL, Fiorani, D. & Tronc, E. הרפיה מגנטית במערכות חלקיקים עדינים.התקדמות בפיזיקה כימית, עמ' 283-494 (2007).https://doi.org/10.1002/9780470141571.ch4.
סלמייר, DJ וכו'. המבנה והפיזיקה החדשים של ננומגנטים (מוזמן).J. Application Physics 117, 172 (2015).
דה Julian Fernandez, C. וכו' סקירה נושאית: ההתקדמות והסיכויים של יישומי מגנט קבוע הקצאפריט קשיח.י. פיזיקה.ד. הגש בקשה לפיזיקה (2020).
Maltoni, P. וכו'. על ידי ייעול הסינתזה והתכונות המגנטיות של ננו-גבישים SrFe12O19, ננו-מרוכבים מגנטיים כפולים משמשים כמגנטים קבועים.י. פיזיקה.ד. הגש בקשה לפיזיקה 54, 124004 (2021).
Saura-Múzquiz, M. וכו'. הבהירו את הקשר בין מורפולוגיה של ננו-חלקיקים, מבנה גרעיני/מגנטי והתכונות המגנטיות של מגנטים מסוג SrFe12O19 מסונטים.Nano 12, 9481–9494 (2020).
Petrecca, M. וכו'. ייעל את התכונות המגנטיות של חומרים קשים ורכים לייצור מגנטים קבועים של קפיצי החלפה.י. פיזיקה.ד. הגש בקשה לפיזיקה 54, 134003 (2021).
Maltoni, P. וכו'. התאם את התכונות המגנטיות של ננו-מבנים SrFe12O19/CoFe2O4 קשיח-רך באמצעות הרכב/צימוד פאזה.י. פיזיקה.Chemistry C 125, 5927–5936 (2021).
Maltoni, P. וכו'. חקור את הצימוד המגנטי והמגנטי של ננו-מרוכבים SrFe12O19/Co1-xZnxFe2O4.J. Mag.מג.אלמה מאטר.535, 168095 (2021).
Pullar, RC משושה פריטים: סקירה כללית של הסינתזה, הביצועים והיישום של קרמיקה hexaferrite.לַעֲרוֹך.אלמה מאטר.מַדָע.57, 1191–1334 (2012).
Momma, K. & Izumi, F. VESTA: מערכת הדמיה תלת מימדית לניתוח אלקטרוני ומבני.J. Applied Process Crystallography 41, 653–658 (2008).
Peddis, D., Jönsson, PE, Laureti, S. & Varvaro, G. אינטראקציה מגנטית.Frontiers in Nanoscience, עמ' 129-188 (2014).https://doi.org/10.1016/B978-0-08-098353-0.00004-X.
Li, Q. וכו' המתאם בין גודל/מבנה תחום של ננו-חלקיקי Fe3O4 בעלי גבישי גבוה ותכונות מגנטיות.מַדָע.נציג 7, 9894 (2017).
Coey, JMD חומרים מגנטיים ומגנטים.(הוצאת אוניברסיטת קיימברידג', 2001).https://doi.org/10.1017/CBO9780511845000.
Lauretti, S. et al.אינטראקציה מגנטית ברכיבים ננו-נקביים מצופים סיליקה של ננו-חלקיקים CoFe2O4 עם אניזוטרופיה מגנטית קובית.ננוטכנולוגיה 21, 315701 (2010).
O'Grady, K. & Laidler, H. מגבלות של שיקולי הקלטה מגנטית-מדיה.J. Mag.מג.אלמה מאטר.200, 616–633 (1999).
Lavorato, GC וכו'. האינטראקציה המגנטית ומחסום האנרגיה בננו-חלקיקים מגנטיים כפולים ליבה/קליפה משופרים.י. פיזיקה.Chemistry C 119, 15755–15762 (2015).
Peddis, D., Cannas, C., Musinu, A. & Piccaluga, G. תכונות מגנטיות של ננו-חלקיקים: מעבר להשפעה של גודל החלקיקים.כימיה יורו אחד.י' 15, 7822–7829 (2009).
Eikeland, AZ, Stingaciu, M., Mamakhel, AH, Saura-Múzquiz, M. & Christensen, M. שפר תכונות מגנטיות על ידי שליטה במורפולוגיה של ננו-גבישים SrFe12O19.מַדָע.נציג 8, 7325 (2018).
Schneider, C., Rasband, W. and Eliceiri, K. NIH תמונה ל-ImageJ: 25 שנים של ניתוח תמונה.ענת.שיטה 9, 676–682 (2012).
Le Bail, A. & Louër, D. חלקות ותקפות של התפלגות גודל גבישי בניתוח פרופיל רנטגן.J. Applied Process Crystallography 11, 50-55 (1978).
Gonzalez, JM וכו'. צמיגות מגנטית ומיקרו-מבנה: תלות בגודל החלקיקים של נפח ההפעלה.J. Applied Physics 79, 5955 (1996).
Vavaro, G., Agostinelli, E., Testa, AM, Peddis, D. and Laureti, S. בהקלטה מגנטית בצפיפות גבוהה במיוחד.(הוצאת ג'ני סטנפורד, 2016).https://doi.org/10.1201/b20044.
Hu, G., Thomson, T., Rettner, CT, Raoux, S. & Terris, BD Co∕Pd ננו-מבנים והיפוך מגנטיזציה של הסרט.J. Application Physics 97, 10J702 (2005).
Khlopkov, K., Gutfleisch, O., Hinz, D., Müller, K.-H.& Schultz, L. אבולוציה של תחום האינטראקציה במגנט Nd2Fe14B בעל מרקם עדין.J. Application Physics 102, 023912 (2007).
Mohapatra, J., Xing, M., Elkins, J., Beatty, J. & Liu, JP התקשות מגנטית תלוית גודל בננו-חלקיקי CoFe2O4: ההשפעה של הטיית ספין פני השטח.י. פיזיקה.ד. הגש בקשה לפיזיקה 53, 504004 (2020).